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催化加氢反应釜的准备、过程、结束都需要注意哪些内容
时间:2016-02-14 点击次数:4220

准备 

接通反应釜、气泵的电源; 
旋开反釜上卡套的螺栓,打开釜上盖,加入反应物,注意加料量不要超过釜容积的3/4; 
缓慢将釜体与釜盖合上,使反应釜上下接口处对齐,适当调整后,四氟垫片与凹槽恰好吻合,否则重复上述操作; 
反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间,先用小扳手对角旋紧螺栓后,再用大扳手旋紧(注意使用大扳手时吃住劲即可,不要过于用力)。反应(带压) 
检查各阀门(上方排气阀,釜上排气阀,进气阀,釜下出料口阀门等)是否旋紧(吃住劲即可,不要过于用力),开启控制箱电源及其显示开关; 
开启氮气瓶总阀及分压阀,先将分压阀的压力调节到实验所需的压力,再开启反应釜进气阀,使气体缓慢充入反应釜内,当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时,顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀; 
开启反应釜 
开启冷却水,调节搅拌转速; 
检查热电偶已插入后,开启加热开关,运行加热程序; 
反应开始后要密切关注反应中各参数(压力、温度、转速、转距)的变化,尤其是压力的变化 
后处理
停止反应:
(1)设定温度至室温,自然降温;
(2)打开反应釜上方的排气阀,缓慢降压,使压力表降为0;
(3)关闭排气阀,打开反应釜卡套的螺栓,打开釜盖,取出反应产物。 
清洗反应釜:每次实验后要严格清洗反应釜。 检查反应釜上下接口处是否对齐,适当调整后,缓慢将釜体与釜盖合上,卡套卡紧但不要旋螺栓,将反应釜调整到反应前的状态,检查各阀门是否关紧。 注意事项 要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜,不得单独操作,实验时需二人以上。 实验中,务必监守岗位,绝不得擅自离岗。 使用反应釜前应通知导师,并在导师的监督下进行实验操作。 使用前检查各阀门是否畅通,特别是压力表及防爆膜的管口。 阀门不要旋的过紧,会损伤阀门。 实验结束后,反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧,以防止粘住无法分离釜体与釜盖。 

1、冲洗釜 
2、开釜投入底物 
3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口 
4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀 
5、调节减压阀为18个大气压 
6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口;再次打开进气口调节压力为加氢压力(约为15公斤),打开搅拌,稍许升高釜内温度,因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度,间隔记录温度和压力的变化,直至压力不再变化为止。(在加氢过程中,应不断地补加氢气,具体的补加程序为:压力从15降到10 ,打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ,关闭进气阀,同时记录补加的氢气量) 
7、反应完毕,关闭氢气瓶总阀,打开釜的出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,打开进气阀,再关闭进气阀,打开出气阀,调节釜内压力为3公斤左右,关闭出气阀,直至减压阀的压力值达到安全,取下进气装置。 
8、接上出料装置,打开进气阀把里面的料液压出来。

 

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