准备 

接通反应釜、气泵的电源； 
旋开反釜上卡套的螺栓，打开釜上盖，加入反应物，注意加料量不要超过釜容积的3/4； 
缓慢将釜体与釜盖合上，使反应釜上下接口处对齐，适当调整后，四氟垫片与凹槽恰好吻合，否则重复上述操作； 
将反应釜卡套安装在反应釜体与釜盖之间，先用小扳手对角旋紧螺栓后，再用大扳手旋紧（注意使用大扳手时吃住劲即可，不要过于用力）。反应（带压） 
检查各阀门（上方排气阀，釜上排气阀，进气阀，釜下出料口阀门等）是否旋紧（吃住劲即可，不要过于用力），开启控制箱电源及其显示开关； 
开启氮气瓶总阀及分压阀，先将分压阀的压力调节到实验所需的压力，再开启反应釜进气阀，使气体缓慢充入反应釜内，当反应釜显示的压力值与氮气瓶上设定压力相同且不再变化时，顺序关闭反应釜的进气阀和氮气瓶的出气阀； 
开启反应釜 
开启冷却水，调节搅拌转速； 
检查热电偶已插入后，开启加热开关，运行加热程序； 
反应开始后要密切关注反应中各参数（压力、温度、转速、转距）的变化，尤其是压力的变化 
后处理
停止反应：
（1）设定温度至室温，自然降温；
（2）打开反应釜上方的排气阀，缓慢降压，使压力表降为0；
（3）关闭排气阀，打开反应釜卡套的螺栓，打开釜盖，取出反应产物。 
清洗反应釜：每次实验后要严格清洗反应釜。 检查反应釜上下接口处是否对齐，适当调整后，缓慢将釜体与釜盖合上，卡套卡紧但不要旋螺栓，将反应釜调整到反应前的状态，检查各阀门是否关紧。 注意事项 要严格按照“高温高压反应釜安全规程”使用操作反应釜，不得单独操作，实验时需二人以上。 实验中，务必监守岗位，绝不得擅自离岗。 使用反应釜前应通知导师，并在导师的监督下进行实验操作。 使用前检查各阀门是否畅通，特别是压力表及防爆膜的管口。 阀门不要旋的过紧，会损伤阀门。 实验结束后，反应釜卡套的螺栓带上即可不要旋紧，以防止粘住无法分离釜体与釜盖。 

1、冲洗釜 
2、开釜投入底物 
3、关釜，溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中，取下进料装置，接上氢气铜管，关闭进气口和出气口 
4、关闭减压阀，全部打开氢气瓶总阀 
5、调节减压阀为18个大气压 
6、打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，打开出气口，调节釜内压力约为2公斤左右，关闭出气口；再次打开进气口，调节釜内压力为5公斤左右，关闭进气口，保持约15分钟，看看釜压有没有变化，考察釜的气密性；打开出气口，调节釜内压力为2公斤，关闭出气口；再次打开进气口调节压力为加氢压力（约为15公斤），打开搅拌，稍许升高釜内温度，因为放热后面反应温度升高须用夹套冷却水调节温度，间隔记录温度和压力的变化，直至压力不再变化为止。（在加氢过程中，应不断地补加氢气，具体的补加程序为：压力从15降到10 ，打开进气阀调节釜内压力重新为 15 公斤 ，关闭进气阀，同时记录补加的氢气量） 
7、反应完毕，关闭氢气瓶总阀，打开釜的出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，打开进气阀，再关闭进气阀，打开出气阀，调节釜内压力为3公斤左右，关闭出气阀，直至减压阀的压力值达到安全，取下进气装置。 
8、接上出料装置，打开进气阀把里面的料液压出来。