欢迎访问威海博锐化工机械有限公司网站

当前位置:主页 > 技术文章 > 如何用水热合成法制备纳米粉体

技术文章

Technical articles
如何用水热合成法制备纳米粉体
时间:2016-03-30 点击次数:1181
   一.溶液配制与药品准备和溶胶-凝胶法相似。
  
  二.确定溶剂—如果用水做溶剂,则称为水热合成反应。如果用其他有机溶剂,则称为溶剂热合成反应,不同溶剂对产物的影响相当大。
  
  3.熟化溶液—一般文献中往往会忽略这一步,但这个步骤还是非常重要的。前驱溶液配好以后,将其由烧杯转移到三口烧瓶中,三口烧瓶的中间一口通电动搅拌器,边上一口接冷凝管回流,另一口不用的话就用橡皮塞密封。将烧瓶置于恒温水浴锅中,在一定温度下边加热边搅拌。使前驱溶液更均匀的混合,进行初步水解反应。这个过程也可称为“熟化”。一般在60-80℃,搅拌2h。溶液熟化的目的,就是在水热合成反应前,让溶液中的金属离子与氧之间进行初步络合,形成M-O-M的结构,其中M代表金属离子,O为氧。
  
  四.pH值。溶液体系pH值的不同对产物的形貌(颗粒状、棒状、针状等)、粒径大小、晶粒尺寸、结晶度产生重大影响。一般在溶液中加入酸或碱来调节pH值,比如柠檬酸、氨水、氢氧化钠、氢氧化钾等。也常将其称为矿化剂,加入后会形成M+x(OH)x不溶物。
  
  五.表面活性剂。表面活性剂的加入会对产物的形貌(颗粒状、棒状、针状等)、粒径大小、晶粒尺寸、结晶度产生重大影响。在溶液中加入不同的表面活性剂,会得到不同形貌的产物。原理是水热合成反应过程中,有晶粒析出时,表面活性剂会跟晶粒的某个表面结合,降低其表面能,这就会造成某个晶面的优势生长,从而对产物的形态产生影响。表面活性剂的另一个重要作用是调节产物的分散性。颗粒形成以后,在表面能的作用下,表面活性剂的一端吸附在颗粒表面,另一端伸展在溶剂中,对颗粒形成包裹,防止颗粒进一步长大,同时防止颗粒之间靠近,从而形成分散型较好的产物。
  
  六.水热合成反应。取一定量熟化后的溶液,移入水热合成反应釜中,并将反应釜密封。将反应釜放置在烘箱(或马弗炉)中,在一定温度下加热一定时间。水热合成反应后的冷却方式不同对产物的形貌、粒径、都可能产生影响。一种冷却方式为自然冷却,就是加热到一定时间后随率冷却;另一种冷却方式为设定降温速率的冷却。
  
  七.水热合成反应釜的选择。反应釜有两种,一种是内衬为聚四氟材质,外壳为不锈钢材质,zui高承受温度≤250℃,一般使用温度为20℃。另一种是内衬和外壳均为不锈钢材质,我公司的这种产品有300℃和500℃两种。不锈钢材质的耐腐蚀性不如聚四氟材质,不适用于强酸强碱体系。反应釜的容积不宜选择过大,虽然容积大、装填量多,但是反应的时候会造成内部温度不均匀,生成的产物不均匀。反应釜的容积一般选择25-200ml为宜。
  
  八.反应釜装填量。初次实验时,装填量不宜过多,装填量一般从少量到多量。*次实验要尽量少装,先对实验有个初步的感觉,然后在逐次多装。避免一次装填量很多使得反应釜内压力过大,造成危险情况。任何情况下,装填量都不要超过75%。
  
  九.反应温度。如果用聚四氟内衬的反应釜,反应温度一般不超过250℃。目前市场上所售的水热合成反应釜,绝大多数也zui高只耐受200℃,温度再高的话,聚四氟的内衬就会发生变形。如果用不锈钢内衬的反应釜,反应温度可达到300~500℃
  
  十.反应时间。一般是从几小时到十几小时不等,有些也会达到二十几小时。
  
  十一.产物分离洗涤。产物分离洗涤一般有两种方法:(1)真空泵抽滤。反应结束后将反应釜中的产物移入抽滤漏斗,通过抽滤进行产物分离。同时用相关溶剂(无水乙醇和去离子水)多次洗涤,以出去产物中的杂质。漏斗一般有布氏漏斗和砂芯漏斗两种,滤膜可考虑微孔滤膜。抽滤分离的缺点是,漏斗和滤膜不好选择,产物容易大量流失(水热合成反应产物本来就很少,抽滤不当的话,很容易造成产物流失)。(2)离心分离。这个是的分离方法,纳米级颗粒,离心转速在6000~8000转就可以。离心分离后的产物,还需要多次离心洗涤以除去杂质。
  
  十二.产物热处理。也是分两步:分离后得到的产物,先在烘箱内进行干燥,然后再进行高温煅烧。高温煅烧的热处理制度,也是要先做TG-DSC来分析。根据不同情况,可采用真空(气氛)炉。
  
  十三.所需仪器:水热合成反应釜、真空泵、离心机
  
  十四.影响水热合成产物的因素:所用溶剂、溶液浓度、pH值、表面活性剂、装填量、反应温度、反应时间、冷却方式。不同的条件都会对产物的表面形貌、颗粒大小、晶粒尺寸、结晶度、分散性等产生影响。
  
  十五.产物分析测试。SEM(FE-SEM)、TEM、XRD、XRF、XPS、激光粒度仪、比表面积测试仪(BET法)、红外光谱仪、热重-差热分析仪。

版权所有 © 2019 威海博锐化工机械有限公司 鲁ICP备15020183号-5 技术支持:化工仪器网 管理登陆 GoogleSitemap

在线客服 联系方式 二维码

服务热线

13082683826

扫一扫,关注我们