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水热合成反应釜的要求和方法一般注意:1、温度不能超过上限2、填充度尽量在小于80%3、升温速度不能太快,四:尽量不要做那些释放气体的反应,如H2O2,小心爆炸水热釜请不要温度过高,做200度24h时有的聚四氟内衬因为体系的高压影响会有些变形,因此不要长时间高温反应。填充度通常在50%---80%为宜,压强在0.02---0.3GPa.既要保证反应物处于液相传质状态,又要防止由于过大的装满度而导致压力过高.所以一般装满度在50%---80%之间,80%以上的装满度,在240?C...
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高压催化加氢的详细步骤和方法1、冲洗釜2、开釜投入底物3、关釜,溶解在溶剂中的钯/炭催化剂通过漏斗加料装置加入釜中,取下进料装置,接上氢气铜管,关闭进气口和出气口4、关闭减压阀,全部打开氢气瓶总阀5、调节减压阀为18个大气压6、打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,打开出气口,调节釜内压力约为2公斤左右,关闭出气口;再次打开进气口,调节釜内压力为5公斤左右,关闭进气口,保持约15分钟,看看釜压有没有变化,考察釜的气密性;打开出气口,调节釜内压力为2公斤,关闭出气口...
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高压氢化釜操作要点:1.开控制台电流开关前,应先使搅拌开关、调速加热开关调到零。2.投料前用蒸馏水冲洗高压釜内壁、搅拌及接合面,接合面冲洗后要再用棉花或绸布蘸乙醇擦净,再慢慢合上上盖,以免撞伤接合面。3.上螺丝时一定要对号入座,且用扭力扳手成十字形对称地上,以避免受力不均。螺丝不要一次扭到位,应逐步加力对称上紧。4.螺丝上紧后,先用机械泵抽真空,然后反复通氮气二至四次,将釜内空气排尽,再抽真空,通入氢气,开搅拌,升温,正常操作。5.反应毕,停止搅拌,将釜内残余氢气抽尽,再通入...
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注意事项:1.高压釜工作过程中,打开换气扇,保证通风良好。2.釜内有压力时,严禁扭动螺母或敲击高压釜。3.正反螺母连接处,只准旋动螺母,不得使两密封面相对转动。4.操作时随时观察压力表的示数,严禁在超温超压情况下用釜。5.实验过程如有漏气现象,立刻停止加热,停止实验,严禁高温扭动螺母。6.实验过程不要离开。7.任何人使用釜前,一定要先详细阅读说明书。8.使用前需经得负责人同意。
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